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高性能碳纤维国产化:东方曙光初现、旭日喷薄欲出!缅怀师昌绪先生!
文章来源:新闻动态    时间:2023-10-18 14:37:15

  原标题:高性能碳纤维国产化:东方曙光初现、旭日喷薄欲出!缅怀师昌绪先生!

  本文作者:徐坚,中国科学院化学研究所研究员,博士生导师,学术委员会委员(高分子学科组组长)。兼任纤维改性材料国家重点实验室主任(东华大学)。

  高性能纤维及其复合材料,主要指具有高强、高模 特性的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维及其作为增强体所制备的一 类材料,是世界各国发展高新技术、国防尖端技术和改造传统产业的物质基础和技术先导,是中国战略性新兴起的产业中最主要的发展趋势之一。同时具有极其明显的军民两用特征,对国民经济发展和国防现代化建设 有很重要的基础性、关键性和决定性作用。

  日本于 20 世纪 50—60 年代开发出用 PAN 纤维制 备碳纤维技术,20 世纪 70—80 年代稳步进展,经过 20 世纪 90 年代快速的提升后,21 世纪初期,其碳纤维的制备 技术和工艺已基本成熟。

  日本东丽公司是高性能碳纤维研发的领军者,开发了 T300 到 T1000 的高强纤维,及 M30S 到 M60J 的高强、高模纤维,其碳纤维/树脂基复合材料已在飞行器上广泛作为结构材料使用。同时,高性能 PAN 基碳纤维在交通运输、能源资源、土木建筑及体育用品等领域存在广泛的应用。日本、美国等国家占据着世界 PAN 基碳纤维领域的先进行列。20 世纪 70 年代初,自日本东丽公司用二甲基亚砜(DMSO)原丝技 术成功开发碳纤维拉伸强度为 3.0 GPa 的 T300 级之后,先后开发成功拉伸强度为 4.9 GPa 的 T700 级、5.5 GPa 的 T800 级和 7.06 GPa 的 T1000 级碳纤维工业化技术, 居于全球领头羊,同时,对中国实行了高性能小丝束 碳纤维技术的严格封锁和产品的禁运。

  20 世纪 60 年代初期,中国与日本基本同步开展了 PAN 原丝及碳纤维研究工作。1975 年 11 月张爱萍将军主持的“7511”会议上确定 PAN 基碳纤维为战略核武器 的关键材料,组织了全国力量进行科技攻关,对几乎所有可能的溶剂工艺路线都进行了探索。但非常遗憾的是,由于基础科学、工程技术、工业装备等诸多原因,一 直停留在低性能碳纤维水平上,仅仅由吉林炭素有限公司和中国石油吉化集团公司制备的少量碳纤维作为烧蚀材料供货。用于国防军工结构材料的高性能碳纤维几乎全部依赖国外产品。

  到 20 世纪末,国防军工结构材料用的碳纤维无货 可供,更谈不上自主知识产权的技术,此时国防军工急 需、民口规模化应用的碳纤维全部依赖进口。与国际加快速度进行发展的碳纤维技术相比,中国在 PAN 原丝及碳纤 维领域与国外领先水平相差甚远,工程化技术没有得 到有效的突破,仍然面临着既无法引进技术、又不能进口高性能 PAN 基碳纤维、通用碳纤维供应极不稳定的严峻局面,甚至连技术发展趋势都未能达成基本一致, 存在比较大分歧。碳纤维成为中国材料界久攻不克、举 步维艰、进退维谷的最大难点之一。

  师昌绪先生作为高瞻远瞩、通观全局的战略科学 家,敏锐地看到了 PAN 基碳纤维对国防军工的制约性和国民经济可持续发展的极端重要性,此时正是有关部门和众多单位面对碳纤维久攻不下的严峻局面,信心不足、 避而远之,中国的碳纤维研发处于最困难的低谷时期。

  2000 年,由师昌绪牵头,召集了李克健、赵稼祥、罗 益锋、石力开、石定寰、马燕合等几位同志,先后举行了数次研讨会,发起了中国碳纤维技术攻关的又一轮战略构思。2001 年 1 月,师昌绪给中央《关于加速开 发高性能碳纤维的请示报告》的函件得到了中央主要领导的格外的重视,2001 年 10 月,国家科学技术部决定设立碳纤维关键技术专项(代号 304 专项),此后,召开了 一系列国产碳纤维发展的策略研讨会与论证会(图 1、 2)。如果从 1962 年中国科学院长春应用化学研究所李仍元先生和中国科学院金属研究所张名大先生开展碳 纤维研究为起点,中国已经走过了 40 年的艰辛历程。如果从“7511”会议计,也历经近 30 年的艰苦攻关,而此 时我们依然徘徊左右,不得入门之要领。

  图 2 2003 年 1 月师昌绪在国产碳纤维发展 战略论证会上发表观点

  碳 纤 维 国 产 化 过 程 中 的 战 略 抉 择——人才队伍与突破方向

  师昌绪先生提倡“找几个熟悉情况的人,认真研究 过去碳纤维搞不上去的原因和今后应该怎样去做”的 战略设计,科学技术部相关领导和“863 计划”新材料领域专家委员会破格调用了时任“十五”高性能结构材料专家组组长兼任 304 专项专家组组长(按照“863 计划” 相关规定,一个人不能同时任 2 个专家组专家),并组织了中国当时最主要的 4 家碳纤维研发生产单位成员组成了 304 专项专家组。

  在近 30 来,中国科研和工程技术人员付出了艰苦 努力,也经历无数次失败。当时各个部门、单位基于本 身对碳纤维的理解与研究基础,众说纷纭的提出了各种攻关方向,错综复杂与尖锐对立贯穿于 304 专家组从2002 年 2 月启动后历经的 5 个月碳纤维发展的策略规划、指南编写及其论证过程中。

  2002 年 2 月 26 日,科学技术部高新技术发展及产业化司召开的“863 计划”新材 料领域会议上,师老针对 304 专项再次提出:一是目标要明确,二是组织形式要创新,要推行联合,不能有门户之见,不能形成“瓜分体制”。304 专项专家组提出在制约碳纤维发展的诸多原因中,PAN 原丝水平的落后 是制约碳纤维水平提升的“瓶颈”,因此,PAN 原丝应为重中之重的主攻方向,经过反复研讨,在师老的热情参加指导下,才逐渐形成了共识。2002 年 3 月 9 日,在太原会议上,师老再一次针对碳纤维关键发展趋势表达了“一锤定音”的意见,最终使与会人员达成了求同存异的共识,对“十五”期间研究方向产生了关键影响。 人才队伍组织与技术突破口的正确选择,为中国碳纤维的突破奠定了基础。

  战略决定未来、战术决定成败。2001 年 1 月,304 专项成立,2002 年 6 月专项项目指南发布,2002 年 7 月 22 至 24 日项目答辩评审。以 2003 年 1 月项目启动为标 志,在师昌绪先生的战略性总体策划下,中国碳纤维技 术研发再一次重启征程。

  “十五”304 专项在战略目标和运行机制方面进行 大幅度的调整和创新,主要包括:明确 PAN 原丝作为突 破口;设立 PAN 基碳纤维独立考评机制;构筑共享公用 的表征测试平台;建立了战略调研、专利和技术信息共 享机制;形成以企业工程化研发为核心的体系。除此之外,支持建设高水平的分析测试平台,支持建立公平、公正、透明的取样评价体系,师老也多次亲自去往 企业的碳纤维生产线)。在此过程中,中国石油天然气集团有限公司、中国科学院、教育部、中钢集团的同志们给予了大力支持。

  图 3 2003 年 8 月师昌绪到中石油公司吉林石化研究院碳纤维生产线考察

  在战略调研、专利和技术信息共享工作中,李克 健、罗益锋、赵稼祥同志做出了卓越的贡献 ,首次将 2003 年以前世界上碳纤维专利进行了系统的收集、翻译、归纳和总结。在 PAN 基碳纤维第三方独立考评工作中,以赵稼祥为组长的评估专家组的同志们不辞辛苦,奔波在大江南北的碳纤维研发和工程现场,为此专门出台了第三方现场取样、双盲测试的管理办法。在 建立表征测试平台和共享公用过程中,中国航天科技集团公司第一研究院航天材料及工艺研究所、中国科学院化学研究所全力支持,并集中国内优势的科研力 量,编制了世界上第一份碳纤维原丝结构形态分析表征的国家标准。这些默默无闻的大量工作及其公开共享公用机制的推进,有效地促进了碳纤维研发的工作进程。这种“技术集成,共享公用”机制与当时部分研发中相互防范、各自为政、画地为牢的“小农观念”形成 了极其鲜明的对比。

  新世纪碳纤维艰辛征程——从“苦海无边、回头是岸”到“苦 海有边、回头无岸”

  304 专项立项启动 10 个月后,2003 年 11 月,由评估 专家组独立取样、第三方盲测的 PAN 基碳纤维独立考评数据第一次出炉,但是国内优势单位参与考评的碳纤维,居然没有一家能够完整达到日本东丽公司最低档 T300 级碳纤维的 3 个基础指标值(含离散度),而此 时距离“十五”计划结束只有短短的 2 年时间,压力之大、前所未有。

  2003 年 12 月,专项专家组组长徐坚研究员向师昌绪先生做了汇报,用了“苦海无边、回头是岸”8 个字表述艰难的困境(图 4)。作为一代材料大师的师老听完汇报后沉思少许说“:国外不会给我们碳纤维,回头的岸是没有了,但是,中国要崛起,必须有高性能碳纤维,我们绝不能轻言放弃,我送你 8 个字‘:苦海有边、回头无岸’。”

  我们开始分析这种差距的原因,经过与相关人员交流后得出,在研发材料结构及原理基础之上,生产制备及工艺路线控制也是未来要实现批量稳定化的关键。 不仅要从试验中拿出一段达标的样品来进行检测,而更重要的还是要向需求方提供合格的批量产品,从“样品 到产品”也就成了“十五”和“十一五”期间的主攻方向, 这也要求过去在实验室小线上做阳春白雪似的科学研究必须转移到工业线的田野山间中规模耕作。

  此外,另一个极为重大的支持方向调整是引入国营/民营企业公平竞争机制。如此高技术项目在国家数 十年持续投入下,高校院所、国有大型企业均尚无结果,民营企业能行吗?更何况涉及国防军工的“卡脖子”的关键材料?在好事多磨的过程中,304 专项专家组组长坚持以检测数据为凭、力排众议,首先把民营企业——威海光威复合材料股份有限公司纳入 PAN 基碳 纤维独立考评体系,在随后第一次独立测评中,光威集团碳纤维取得了与 T300 级指标最接近的结果。

  304 专项专家组经过对 PAN 基碳纤维独立考评数 据的认真细致分析,对比国内外碳纤维微缺陷参数检测结果,提出要进一步强化 PAN 原丝制备中对微缺陷 的控制,提高 PAN 纤维牵伸倍数至 10 倍以上。后来的事实证明,正是民营企业机制体制优势和认真听取提高原丝牵伸倍数至 10 倍以上的建议,威海拓展纤维有 限公司率先在国内全面突破了 T300 级碳纤维工程规模制备,并成为航空集团的定点供货单位,为此,师老多次亲临威海现场指导并主持了技术验收/鉴定(图 5、图6)。曾经有专家把这一现象形象地表达为“土八路打败了国军、地方军赢了野战军”。

  图 5 2004 年 4 月师昌绪考察威海拓展碳纤维 有限公司的生产线 月师昌绪考察威海拓展纤维有限公司国产碳纤维织物生产线

  新世纪碳纤维国产化 18 年崛起—— 从“ 从无到有 ”正 走 向“ 从有到 优”

  2005 年底“十五”结束时,PAN 基碳纤维国产化研发已经有了根本性的改观,解决 30 年来困扰中国国防建设关键材料的难题之一——CCF-1 级(相当于日本东 丽 T300 级)碳纤维的工业规模制备关键技术,开始向国防工业供货。

  304 专项达到了“十五”预定目标,实现 CCF-1 高性 能 PAN 基碳纤维中试规模的稳定生产,突破了 CCF-3 级碳纤维的实验室吨级制备技术(相 当于日本东丽 T700 级),建立了面向全国的公用测试平台;已建设了 年产 1~25 t 实验线 条,静态投资已达到 1 亿元人民币以上;在建和进入工程设计经济规模的百吨级和千吨级工业生产线 条,投入的社会资金超过10 亿元人民币。与此同时,航天用碳纤维实施科工委“一条龙”项目,开始了航天用国产碳纤维复合材 料结构件验证与应用。

  “十一五”期间,随着 CCF-1 碳纤维技术瓶颈的突破性进展,各个地方部门开始重视碳纤维,形成了全国范围的碳纤维热。各方在发展理念、技术路线不同的复杂格局下,甚至对“十五”建立的 PAN 基碳纤维独立考评机制也提出不同的意见,对成立“863 计划”碳纤维专项专家组亦未形成一致意见。在此困难情形下,师老大声疾呼管理部门继续支持“863 计划”新材料领域 专家组从严管理、坚持第三方独立考评工作,为中国碳纤维产业发展过程中保持公平公正、实事求是提供了条件保障。针对民企、国企盲目重复投资建设全国性 的“碳纤维热”,师先生为此忧心忡忡,他说这样一窝蜂上项目,其中还有很多工艺技术需要克服,有的民企一下投进去上亿元项目,进去了才知道万里长征才走了第一步,到时又埋怨国家不支持他们,这会影响整个产业健康发展的。师昌绪先生对此担忧是有道理的,5 年后,原料价格上涨,国外启动价格战,中国许多碳纤维企业难以为继、甚至目前已有数家进入破产清算程序。

  2004 年,在大力推进碳纤维关键技术攻关的同时, 师昌绪先生及时而敏锐地提出碳纤维相关基础性研究严重滞后和薄弱,其若干深层次的科学问题亟待解决,否则会制约高性能 PAN 基碳纤维的发展,必须提前布局 PAN 基碳纤维的重大基础科学问题研究。除国家基金委立项重点项目外,他大力推进“973 计划”项目的申请和立项工作(图 7),在 2008 年,专门组织召开了高层次的香山科学会议(图 8),2006 和 2010 年先后设立了 两期“973 计划”项目,《高性能聚丙烯腈 PAN 碳纤维基 础科学问题》和《超高性能与低成本聚丙烯腈碳纤维的 科学基础及共性问题研究》,研究了超高强度(T1000 级)与超高模量(M55J 级)PAN 基碳纤维制备过程中分子设计、结构形态调控和稳定化制备等一系列共性科学问题,发展若干原位和高效的分析表征新方法,有力支撑了高性能碳纤维稳定化和规模化制备。

  进入 21 世纪第 3 个五年计划,在高性能纤维及复合材料重点专项的强力支持下,基本上完成了高性能碳纤维及其复合材料国产化的过程,实现了从 1~48 K、 拉伸强度 3.54~6.50 GPa、拉伸模量 210~550 GPa 的关键技术突破和产业规模生产,产能超过 20000 t/a,产量 超过 7000 t/a,国产化碳纤维市场占有率接近 50%,已经满足新一代国防军工装备的需求,仅国产碳纤维复合结构材料军机的装机数量已经超过了三位数。

  高性能碳纤维,卡了中国人 40 年脖子的军民两用关键材料,在其 18 年国产化崛起过程中,国家科学技术 部和国家自然科学基金委员会直接投入到碳纤维研发经费年均不到 2400 万元,不但实现了“从无到有”,而且 正向“从有到优”顺利发展。毫不夸张地讲,中国高性能碳纤维及其复合材料参与全球竞争已是指日可待, 取得优势地位亦可预期。

  科技没有国界,但科学家有祖国。新中国成立之 初师昌绪先生毅然决然放弃国外的优越条件,突破了 国外政府对他的重重封锁,辗转回到战后满目疮痍、一 贫如洗的祖国。所以,才有这样一个人,在 80 岁高龄的耄耋之时,奔走呼吁于各部委和院所之间,倡导推进中国碳纤维新一轮科技攻关,到 90 岁鲐背之年,依然孜孜 不倦思考着中国新材料产业的未来发展。这是怎样的家国情怀!

  从 2000 年倡议中央立项碳纤维、2001 年中力排众 议确定原丝主攻方向、2003 年底鼓励众人坚持不懈攻 克碳纤维难关、2006 年坚持独立评估机制和加强碳纤 维基础研究,到 2010 年提出发展中国新材料产业的重大战略设计,在中国碳纤维发展历史上的几个关键转 折点上,无不充分体现了师昌绪先生这样一位爱国忠诚、正直无私的战略科学家和一代材料宗师的高尚人格和珍贵品质。

  从未听过师老一生为自己的卓越贡献说一个字, 但他总是高度注重人才的培养,众多碳纤维研发人才均得到了他的谆谆教诲和指点鼓励(图 9~图 11)。正如 管仲之语:一年之际,莫如树谷;十年之际,莫如树木; 终身之际,莫如树人。一树一获者,谷也;一树十获者, 木也;一树百获者,人也(摘自《管子·权修》),师老所倡导和培养的人才、平台、项目的三位一体的体系,成为了中国碳纤维产业在新世纪可持续发展的重要基础和珍贵财富。今天的中国,高性能碳纤维民营企业由“唱 小调”角色成为了“主角”;优势生产企业的半壁江山源自中国科学院研究所的技术支撑;人才队伍多源于高 等院校的不懈培养;共享公用检测平台成为中国碳纤 维崛起的幕后见证者。

  图 11 2014 年 2 月杜善义院士和徐坚研究员 看望在北京医院住院的师老

  从新世纪初设立“863 计划”304 专项以来,在 18 年持续不懈努力科技攻关的基础上,中国高性能碳纤维 制备科学技术与应用技术取得了重大突破,从完全依赖进口、无法制备出合格的 T300 级碳纤维的极为窘迫尴尬状况,到目前已建立起高性能 PAN 基碳纤维制备研发技术、工程化和规模产业化较为完整的产业体系,满足了国防建设对结构材料用国产高性能碳纤维极为迫切的需求,成就了中国碳纤维事业在新世纪的 18 年间的突破性进展。中国碳纤维事业已从“苦海无边、回 头是岸”到“苦海有边、回头无岸”,东方曙光初现、旭日喷薄欲出!

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