2、)损失气计算图(直接法)12附录D(资料性)煤层气累计解吸曲线附录E(资料性)煤层气含量测试结果表uG/T 19559-2021 目。吕本文件按照GB/T1. 1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T19559-2008煤层气含量测定方法)，与GB/T19559-2008相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下:a) 更改了规范性引用文件(见第2章，2008年版的第2章); b) 增加了解吸罐示意图(见4.1); c) 更改了自然解吸测定步骤解吸罐关闭要求(见6.1.1，2008年版的5.1.1); d) 更改了气样采集步骤中软管连接方法
3、(见6.3.1，2008年版的5.3.1); e) 增加了损失气量估算的最少点数要求(见7.2.2); f) 增加了气体组分计算中扣除空气的要求(见7.4); g) 更改了吸附时间计算 的要求(见7.6，2008年版的6.6); h) 增加了质量评述中部分内容(见9.3.2)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国煤炭工业协会提出。本文件由全国煤炭标准化技术委员会CSAC/TC42)归口。本文件起草单位:中煤科工集团西安研究院有限公司。本文件主要起草人:张培河、降文萍、李小彦、杜新锋、宋孝忠、田新娟、刘娜娜、李林。本文件于2004年首次发布，20
4、08年第一次修订，本次为第二次修订。I G/T 19559-2021 煤层气含量测定方法1 范围本文件规定了煤芯样品的煤层气含量测定方法。本文件适用于煤炭与煤层气勘探开发中获取的烟煤和无烟煤煤芯样品煤层气含量测定，褐煤煤芯样品的煤层气含量测定参考执行。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 13610 天然气的组成分析气相色谱法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 仪器设施4.1 解吸罐:解吸罐如图1所示，圆柱
6、座和支架。图2气体计量器示意图4.8 球磨罐:容积不小于500cm3 ,0.3 MPa压力下保持气密性。4.9 球磨机:可将煤样粒度磨碎至0.25mm以下。4.10 软管:长度约1m。4. 11 气样瓶或气体采样袋:250 cm3。4.12 气相色谱仪:符合GB/T13610天然气的组成分析方法要求。5 4.13 填料:对煤层气不产生吸附和反应的圆柱体、玻璃球、空芯管等。2 6 7 G/T 19559-2021 5 样品采集5.1 仪器设施准备5. 1. 1 解吸罐所有解吸罐(4.1)使用前应进行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注空气至0.3MPa以上，关闭后搁置12h压力不降方可使用。5.
7、1.2 气体计量器使用前，给气体计量器(4.2)量筒装满水，调节量筒液面至零刻度，检测计量器密闭性能。5.1.3 恒温装置在煤样装罐前，应将恒温装置(4.3)温度调至储层温度，并使其达到设定温度。5.2 采样原则5.2.1 样晶质量每次装罐的煤样不应该少于800g。如煤芯采取率不足又需要采样测定时，最低样量不应少于300g，且只做解吸气测定，并在备注中说明该样品因样量不足测试结果仅供参考。5.2.2 采样时间用于煤层气含量测定的煤样从钻遇煤层或起钻开始到煤样被装人解吸罐密封实际所用的时间。采样时间应满足以下要求:a) 从起钻到煤样提升至井口所用的时间规定为:井深每100m提芯时间不应超过2min
8、; b) 样品到达地面后，应在10min内装人解吸罐密封。5.3 采样步骤5.3.1 采样前准备钻遇煤层前，采样人员应达到现场，并将仪器设施安装调试进入工作状态。5.3.2 煤芯采取及装样要求煤芯提出井口后，尽快打开岩芯管;快速拍照测量煤芯长度、拍照或录像、剔除夹肝及杂物，迅速按煤芯上下顺序装入解吸罐。煤芯装至距解吸罐口1cm处密封。如采取的样量不足以装满罐，应根据样品量在罐底加适量填料(4.13)。解吸罐中空体积最大不应超过罐内体积的1/4。5.3.3 参数记录采样时，应同时收集以下有关参数:a) 地质参数:井号、井位、煤层名称、地层时代、埋深、储层温度;b) 时间参数:钻遇煤层时间、提芯时
9、间、煤芯至井口时间、煤样封罐时间、采样日期;c) 样品参数:罐号、样品编号、空罐质量、样品质量、样品形态;d) 记录表格:见附录A的表A.1。3 G/T 19559-2021 6 测定方法及流程6.1 自然解吸6.1.1 解吸步骤应将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于储层温度下的恒温装置中解吸，用软管(4.10)将解吸罐与气体计量器连接(见图3)。测试时，打开解吸罐阀门，使罐内解吸气进入计量器量筒，调整量筒液面，持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐读数，记录解吸前后量筒水面读数，计算气体体积，关闭解吸罐阀门。同时记录当时的环境和温度和大气压力，并分别填在表A.1中。下次测定，记下该点量筒读数，减去上次量
10、筒读数得到解吸气体积。以后重复测定，并按照上述记录测定数据。如量筒不能再容纳下次测定气体时，排出筒内气体(需要采集气样时应取气样后再排出)，调节计量器至初始状态，然后关闭阀门重复以上步骤继续测定。2 / 标引序号说明:1 恒温装置电源;2一一解吸罐;3二一恒温装置;4 气体计量器。图3煤层气含量测试装置示意图6.1.2 测定时间间隔自然解吸时每间隔一段时间测定一次，其时间间隔视罐内压力而定。样品装罐第一次5min内测定，然后以10min间隔测满1h(测试6次)，再以15min间隔测满1h 4 G/T 19559-2021 (测试4次)、以30min间隔测满1h(测试2次)，然后以60min间隔
11、测试1次，最后以120min间隔测定2次，累计测满8h。连续8h后，可视解吸罐的压力表确定适当的解吸时间间隔，最长不超过24h。6.1.3 解吸终止限自然解吸持续到连续7d平均每天解吸量不大于10cm3，结束解吸测定。6.1.4 残余气测定样晶采取、煤岩观测描述、工业分析自然解吸结束后开罐，进行煤岩观测描述，描述内容有宏观煤岩类型、裂隙发育情况、夹肝等。然后将样品风干、称量空气干燥基样品质量。迅速取300g 500 g样品，捣碎至2cm 3 cm大小，装入球磨罐(4.8)密封进行残余气测定。对剩余样品送样进行工业分析及其他项目分析。6.2 残余气测定6.2.1 测定方法将用于残余气测定的球磨
12、罐固定在球磨机(4.9)上，破碎2h 4 h，放人恒温装置，待恢复储层温度后观测气体量，读出的气体体积数，连同环境和温度、大气压力、解吸时间等一并记录在附录B的表B.1中。之后按每24h间隔进行解吸测定。6.2.2 残余气测定终止限按6.1.3执行。6.2.3 称量计算残余气测定结束后开罐，用0.25mm(60目)标准筛(4.7)筛分样品，称量筛下煤样质量，进行残余气含量计算。6.3 气样采集及气成分测定6.3.1 气样采集解吸气测定过程中，需要采集气样进行气成分分析。准备软管和气样瓶(4.11)若干及采集气样所需水槽。采用排水集气法。气体计量器量筒内气体体积大于400cm3时，把软管接在气体计
13、量器气阀上，玻璃瓶置人水槽充满水，打开量筒的气阀并提升锥形瓶，将软管内空气排除后插入玻璃瓶，让气体通过软管流向瓶中。待气体收集到约150cm3后，在水槽中拔下软管并盖上瓶塞。然后在瓶子外贴上标签，倒置箱中，等待送实验室做气体组分分析。6.3.2 采集气样的数目和频率气体样品采集原则是在大量气体解吸出时采集。自然解吸阶段采集气样3个，分别在解吸的第1d、3d、5d采集。煤层气含量低的样品，也可适当提前采集气样。6.3.3 气成分分析采集的气样及时送实验室，按GB/T13610进行气体组分分析。5 G/T 19559-2021 6.4 快速气含量测定如需快速获取气含量结果，按照5.3.2在现场采
14、集煤芯样品400g 500 g装人球磨罐，先自然解吸8h(方法同6.1.1、6.1.2)，然后球磨破碎15min 30 min(灰分较高或高煤级的煤破碎60min)，放人恒温装置，待恢复储层温度后开始测定;然后重复破碎、解吸，直到连续两次破碎、解吸的气量均小于10 cm3时，快速气含量测定结束。每次测定，在记录表中记下球磨时间、解吸时间、解吸气体积及环境和温度和大气压力。现场筛分称量，求得原样的煤层气含量结果。然后将样品送实验室做工业分析，精确计算气含量结果。7 数据处理7.1 解吸气体积校正自然解吸和残余气测定所得的气体体积应进行标准状态校正，换算到温度oOC、压力101.325 kPa 下
15、。气体体积校正公式见式(1): VTP = 273.15 X PmX Vm STP -101. 325 X (273. 15十Tm) 式中:VSTP一一标准状态下的气体体积，单位为立方厘米(cm3); Pm一一大气压力，单位为千帕(kPa); Tm 大气温度，单位为摄氏度(OC); Vm一一测试的气体体积，单位为立方厘米(cm3)。7.2 损失气量计算7.2.1 损失气时间计算. ( 1 ) 在钻井循环介质为清水和泥浆时，取芯筒提至井筒一半时的时间作为零时间;钻井循环介质为泡沫或空气时，钻遇煤层时间为零时间。6 损失气时间为从零时间到封罐的时间。其计算公式如下:一一钻井循环介质为清水和泥浆条件
16、下损失气时间计算公式见式(2):t -t ? tL =-一二+(t4 -t3) 式中:tL一一损失气时间;t 1 钻遇煤层时间;t2一一提芯时间;t3一一煤芯到达井口时间;t4 煤芯封罐时间。钻井循环介质为泡沫或空气条件下损失气时间计算公式见式(3):tL= t4-t1 ( 2 ) . ( 3 ) G/T 19559-2021 7.2.2 损失气量计算方式损失气量计算方式采取直接法。解吸初期，解吸量与时间平方根成正比。以标准状态下累计解吸量为纵坐标，损失气时间(tL)与解吸时间(t)和的平方根为横坐标图，将最初解吸的各点(不少于10个)连接，延长直线与纵坐标轴相交，则直线在纵坐标轴的截距为损失
17、气量，参见附录C的图C.1。7.3 气含量计算基准煤层气含量测定结果用两种方式表达:空气干燥基、干燥无灰基。7.4 气体组分计算各种气体组分的浓度，按照GB/T13610的规定计算，并依据空气中氧气和氮气比例关系扣除相应空气含量。7.5 煤层气含量计算7.5.1 损失气含量计算损失气含量计算见式(4): 式中:G 巳旦;一CL mT GCL 损失气含量，单位为立方厘米每克(cm3/g); VLOST一一损失气体积，单位为立方厘米(cm3); mT 样品总质量，单位为克(g)。7.5.2 自然解吸气含量计算自然解吸气含量计算见式(5)和式(6):式中:Grn = V旦CD一-mT VD=VS肌G
18、CD 实测的自然解吸气含量，单位为立方厘米每克Ccm3/g); VD 校正到标准状态下的自然解吸气体积总量，单位为立方厘米(cm3); mT 样品总质量，单位为克(g); 自然解吸测试的数量;VSTP川自然解吸每次测试的气体体积换算到标准状态下的体积量。7.5.3 残余气含量计算残余气含量计算见式(7): 式中:G主E-CR mT GCR 残余气含量，单位为立方厘米每克Ccm3/g); VR 校正到标准状态下的残余气体积总量，单位为立方厘米(cm3); . ( 4 ) ( 5 ) ( 6 ) ( 7 ) 7 G/T 19559-2021 mT一一残余气测试的样品质量，单位为克(g)。7.5.4
19、 煤层气含量计算煤层气含量GC等于损失气含量GCL、实测的自然解吸气含量GCD和残余气含量GCR之和，即式(8): GC =GCL十GCD十GCR式中:GC一一煤层气含量，单位为立方厘米每克(cm3/g); GCL 损失气含量，单位为立方厘米每克(cm3/g); GCD一一实测的自然解吸气含量，单位为立方厘米每克(cm3/g); GCR 残余气含量，单位为立方厘米每克(cm3/g)。7.6 吸附时间计算. ( 8 ) 吸附时间是指煤样所含气体被解吸出63.2%时所用的时间，一般以天为单位。计算方式如下:a) 首先，按照式(9)计算出占总气量63.2%所对应的气体体积:V63.2% = VT X
20、 63.2% ( 9 ) 式中:V63.2%一一占气体总量63.2%所对应的气体体积，单位为立方厘米(cm3); VT 损失气、自然解吸气和残余气体积总和，单位为立方厘米(cm3)。注:残余气总量根据残余气含量换算到全部解吸样品质量下的气体体积。b) 其次，计算各实测数据点的时间和各点的累计气体体积(标准状态)。c) 然后，在累计体积数据中找出所对应的区间的时间，即为吸附时间。样品运送途中，如环境温度低于储层温度时，应从累计时间中扣除路途时间，吸附时间不包括运送时间，否则视解吸曲线 计算数值精度要求煤层气含量数据修约到小数点后两位有效数字。8 成果报告煤层气含量测定成果报告主要包括
21、:自然解吸原始记录表(见附录A)、残余气测定原始记录表(见附录B)、损失气计算图(见附录。、累计解吸曲线图(见附录D)、煤层总气含量测定结果表(见附录E)、气组分分析结果、工业分析结果等。文字说明和有关分析，如采样情况说明、实验过程说明等。9 质量评述9.1 要求详细记录实施过程中采样、测定及仪器故障等真实的情况，作为测定结果质量评估的依据，质量评述内容有样品采集、测定操作和结论。9.2 样品采集质量评述9.2.1 样品未能按时提芯或样品到达井口后，未能在10min内装罐密封，应在记录中注明。G/T 19559-2021 9.2.2 如煤芯采取率太低，样 量较少时，应记录实际样量，在质量评述中
22、说明相应分析不可以进行的原因。9.3 测定操作质量评述9.3.1 如样品太碎，测定过程出现堵塞，未能立即处理时，应在报告中说明，并将该样作为参考样。9.3.2 测定过程错记、漏记或仪器设施漏气故障致使测值不准确，应说明。9.4 质量评述结论9.4.1 合格样晶如未发现9.1和9.2中的问题，按规范规定的样品，视为合格样品，煤层气含量测试结果可直接应用。9.4.2 参考样晶采样及测定过程中发生问题，致使测定未能按规范执行，或样品干燥基灰分超过40%，其测值仅作为参考。9.4.3 报废如有严重失误，则样品报废，测值无效。9 G/T 19559-2021 附录A(资料性)自然解吸原始记录表表A.l给出
23、了自然解吸原始记录表格式。采样地点井号采样深度/m煤层名称测定日期测定时间y.m.d h:min 10 样品编号解吸罐号表A.1自然解吸原始记录表钻遇煤层时间提钻暴露时间/min提芯时间装样暴露时间/min空罐质量/g样罐质量/g到达井口时间储层温度rc封罐时间采样日期量筒i卖数间隔时间cm3 气体体积环境和温度大气压力mln C口13。CkPa 起始终 止采样人:实验人:审核人:备注第页/共页附录B(资料性)残余气测定原始记录表表B.l给出了残余气测定原始记录表格式。表B.1残余气测定原始记录表样品编号井号储层温度rc样品质量/g量筒读数测定日期测定时间间隔时间C口13y.m.d h,min
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